1 、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 、實(shí)驗(yàn)原料
β-PP-R原料：北歐化工Beta-PPR™ RA7050
1.2、管材制備
將β-PP-R原料在單螺桿管材擠出機(jī)上以10米/分鐘速度擠出，經(jīng)真空箱定徑冷卻制得dn20*en2.8規(guī)格管材，按要求控制熔體溫度、冷卻水溫度，制得β-PP-R管材。
1.3、結(jié)晶度測(cè)定
將生產(chǎn)的管材在室溫下放置24小時(shí)，然后從管材端面切取約5mg樣品，放入DSC熱分析儀中用N2保護(hù)，以10℃/min的掃描速率從室溫加熱到210℃，記錄管材熔融過(guò)程中α晶、β晶熔融峰熱焓ΔHα與ΔHβ。管材α晶、β晶結(jié)晶度（Xα、Xβ ）可按下式求得
Xα = ΔHα / ΔHa （1）
Xβ = ΔHβ / ΔHb （2）
對(duì)于i-PP，ΔHα 為177J/g，ΔHβ為168.5J/g [1]。
2 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
2.1、加工溫度對(duì)管材的影響
圖1 熔體溫度對(duì)管材β晶型含量的影響
（冷卻水溫20℃，熔體溫度分別為a 180℃、b 200℃、c 210℃、d 220℃）
表1 管材在不同熔體溫度下的β晶型含量
|
樣品 |
β晶型結(jié)晶度 |
α晶型結(jié)晶度 |
總結(jié)晶度Xc |
β晶型相對(duì)含量 |
|
a |
6.7% |
26.1% |
32.8% |
0.21 |
|
b |
11.4% |
23.1% |
34.5% |
0.33 |
|
c |
19.3% |
16.0% |
35.3% |
0.55 |
|
d |
20.3% |
16.5% |
36.8% |
0.55 |
在β-PP-R管材擠出加工過(guò)程中，熔體溫度對(duì)管材的β晶體含量有較大影響。圖1為不同熔體溫度下制得β-PP-R管材的熔融曲線(xiàn)，結(jié)合圖1和表1可以看出，當(dāng)熔體溫度在180℃時(shí)，管材的β晶體含量很低，隨著熔體溫度的上升，管材的β晶體含量逐漸增加，當(dāng)熔體溫度高于210℃以上時(shí)，繼續(xù)提高熔體溫度的對(duì)管材的β晶體的影響不明顯。這是因?yàn)楫?dāng)熔體溫度為180℃時(shí)，由于熔溫較低，原料在擠出機(jī)內(nèi)沒(méi)有完全熔融，殘余未熔融的晶體會(huì)在管材冷卻時(shí)起到α成核劑的作用，加速管材的α結(jié)晶過(guò)程，使得管材的β晶體含量降低。因此，β-PP-R管材加工時(shí)的熔體溫度應(yīng)不低于210℃。
2.2 、冷卻水溫對(duì)管材的影響
在管材的實(shí)際生產(chǎn)中，熔融的管材出模頭后首先通過(guò)真空定徑冷卻成型，真空箱中冷卻水的溫度決定了管材的冷卻速率。圖2為不同冷卻水溫下制得β-PP-R管材的熔融曲線(xiàn)，結(jié)合表2的數(shù)據(jù)，可以看出，當(dāng)冷卻水溫度低于20℃時(shí)，管材中β晶體含量較少，這是由于冷卻水溫度過(guò)低使得管材冷卻速率過(guò)快，管材結(jié)晶時(shí)間短，附生中心來(lái)不及完善，分子來(lái)不及調(diào)整手性以滿(mǎn)足β晶型手性要求，使得β晶含量降低。隨著冷卻水溫度上升，管材冷卻速率逐漸下降，管材β晶體含量逐漸上升。
圖2 冷卻速率對(duì)管材β晶型含量的影響
（熔體溫度220℃，冷卻水溫分別為a 18℃、b 25℃、c 34℃）
表2 管材在不同冷卻速率下的β晶型含量
|
樣品 |
β晶型結(jié)晶度 |
α晶型結(jié)晶度 |
總結(jié)晶度Xc |
β晶型相對(duì)含量 |
|
a |
20.3% |
16.5% |
36.8% |
0.55 |
|
b |
24.3% |
14.2% |
38.5% |
0.63 |
|
c |
29.2% |
10.1% |
39.3% |
0.74 |
2.3 、退火對(duì)管材的影響
在管材下線(xiàn)以后，為了消除管材內(nèi)應(yīng)力，可以將管材放入烘箱中進(jìn)行退火處理。圖3為不同溫度下對(duì)β-PP-R管材退火后的熔融曲線(xiàn)。結(jié)合表3的數(shù)據(jù)，可以看出，退火可以提高管材的β晶含量，與此同時(shí)，管材總的結(jié)晶度也隨之上升。然而，當(dāng)退火溫度達(dá)到120℃時(shí)，β晶含量明顯下降，且α晶體含量上升，這是因?yàn)?beta;晶體這種亞穩(wěn)態(tài)的晶型在高溫下部分轉(zhuǎn)變成了α晶體，造成β晶體含量下降[2]。
圖3 退火對(duì)管材β晶型含量的影響
（a 不退火、b 100℃退火2h、c 110℃退火2h 、d 120℃退火溫度2h）
表3 管材在不同冷卻速率下的β晶型含量
|
樣品 |
β晶型結(jié)晶度 |
α晶型結(jié)晶度 |
總結(jié)晶度Xc |
β晶型相對(duì)含量 |
|
a |
23.5% |
13.2% |
36.8% |
0.64 |
|
b |
25.6% |
15.7% |
41.3% |
0.62 |
|
c |
26.4% |
14.9% |
41.3% |
0.64 |
|
d |
24.1% |
18.2% |
42.4% |
0.57 |
3、結(jié)論
3.1、熔體溫度對(duì)β-PP-R管材中β晶含量有較大影響，為保證原料在擠出加工時(shí)充分熔融，熔體溫度應(yīng)不低于210℃。
3.2、提高冷卻水溫度，可以降低管材冷卻速率，使得管材中β晶含量提高。
3.3、通過(guò)對(duì)管材進(jìn)行退火處理，可以提高管材的β晶結(jié)晶度和總結(jié)晶度，但退火溫度不能過(guò)高，否則管材中的β晶體會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)?alpha;晶體，使得管材的β晶含量降低。
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